【知识锦囊】硅微粉对有机硅电子灌封胶性能的影响

加成型硅橡胶一般以含乙烯基的聚二甲基硅氧烷为基胶，含氢硅油为交联剂，在铂系催化剂作用下，通过硅氢加成反应形成的具有三维网状结构的弹性体。由于它具有优异的耐高低温、耐候、电绝缘性能，在硫化过程中不放出低分子副产物，收缩率极小，可深度硫化，交联结构易控制，产品既可在常温下硫化，又可加热硫化等特点，被认为是电子电气组装件灌封的首选材料。但硅橡胶的导热性能很差，热导率只有0.2W/m·K左右，易导致电子设备所产生的热量无法及时散发出去，从而使电子元器件的可靠性和寿命下降。

因此，采用加成型硅橡胶作为电子灌封材料，需添加大量的导热填料(如Al2O3、SiC、BN和SiO2等)。在多数情况下，为获得较高的导热性，常需对导热填料进行表面改性，以降低填料的表面能及表面极性，提高粒子的分散程度，增加填充量，从而确保硅橡胶在获得较好导热性能的同时，具备良好的物理性能。林晓丹等人发现，偶联剂改性氧化镁填充硅橡胶可提高其导热性，当硅烷偶联剂用量为氧化镁用量的0.5%时，硅橡胶导热性提高近20%;采用氧化铝为填料制备导热型有机硅电子灌封胶，氧化铝经γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)处理后能改善灌封胶的力学性能，而导热性几乎无变化。

与其它填料相比，硅微粉对硅橡胶的补强性、电性能及在硅橡胶中的分散性均具优势。为此，本文以活性硅微粉为填料，研究了不同偶联剂改性硅微粉对加成型有机硅电子灌封胶黏度、力学性能、导热性能和电学性能的影响。

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硅微粉的表面处理

采用干法改性工艺，称取一定量预先烘干的硅微粉到改性设备中，在高速分散机高速搅拌下，以喷雾的形式加入填料质量0.3%的KH－560或KH－570的乙醇溶液(质量浓度50%)，处理1h;然后将填料置于120℃的真空烘箱里干燥2h，制得活性硅微粉，分别记为KH－560改性硅微粉和KH－570改性硅微粉。（活化度得做到50%以上为宜）

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结果与讨论

2.1硅微粉用量对有机硅电子灌封胶黏度的影响

图1硅微粉用量对灌封胶黏度的影响

由图1可见，随着硅微粉用量的增加，灌封胶的黏度不断上升，且用改性硅微粉制备的灌封胶B和灌封胶C的黏度明显低于用普通硅微粉制备的灌封胶A，这是由于硅微粉表面具有活性羟基，且粒径较小，在灌封胶中会与硅橡胶发生化学键合和物理吸附作用，随着硅微粉用量的增加，其与硅橡胶的这种相互作用力也随之增加，从而导致灌封胶黏度不断上升；而经KH－560、KH－570改性的硅微粉，其表面活性羟基明显减少，填料与硅橡胶之间的相互作用力大大降低，相应黏度也随之下降，所以灌封胶B和灌封胶C的黏度明显低于灌封胶A。如在加入硅微粉180份时，灌封胶C的黏度仅为·s，而灌封胶A的黏度则为·s，前者的流动性明显比后者更好，便于灌封。

2.2硅微粉用量对有机硅电子灌封胶电学性能的影响

硅微粉用量对灌封胶拉伸强度的影响如图2所示。由图2可见，随着硅微粉用量的增加，灌封胶的拉伸强度呈先增后降的趋势，并在硅微粉为180份时出现最大值。这是因为硅微粉为硅橡胶的半补强材料，随着硅微粉用量的增加，其与硅橡胶之间的相互作用力增强，所以灌封胶的拉伸强度提高;但当硅微粉用量大于180份时，硅微粉会因灌封胶黏度过大而分散不均，造成局部团聚现象，从而导致灌封胶的拉伸强度下降。

另外，从图2还可以看出，在相同硅微粉用量时，灌封胶A、灌封胶B、灌封胶C的拉伸强度依次提高。这是因为硅微粉经过表面处理后，其与硅橡胶的相容性明显改善，界面相互作用力也随之提高，所以改性硅微粉填充的灌封胶B、灌封胶C的拉伸强度好于普通硅微粉填充的灌封胶A。而灌封胶C的拉伸强度大于灌封胶B，这是由于灌封胶C填充的硅微粉改性剂KH－570中含有乙烯基，可与含氢硅油发生交联反应，使硅微粉与硅橡胶的界面相互作用力进一步提高。

图2硅微粉用量对灌封胶拉伸强度的影响

图3硅微粉用量对灌封胶断裂伸长率的影响

硅微粉用量对灌封胶断裂伸长率的影响如图3所示。由图3可见，随着硅微粉用量的增加，灌封胶的断裂伸长率呈下降趋势。这是由于随着硅微粉的用量增加，硅微粉与硅橡胶的相互作用力相应增大，导致聚硅氧烷高分子链间的自由滑动受限作用增强所致。另外，从图3还可以看出，在相同硅微粉用量时，灌封胶A、灌封胶B、灌封胶C的断裂伸长率依次下降，这同样是由于灌封胶A、灌封胶B、灌封胶C中硅微粉与硅橡胶的相互作用力依次增大，聚硅氧烷高分子链间的自由滑动受限程度增大所致。

2.3硅微粉用量对有机硅电子灌封胶导热性能的影响

由图4可见，随着硅微粉用量的增加，灌封胶的热导率逐渐增大。这是因为随着硅微粉用量的增加，硅微粉在灌封胶中的体积分数相应增大，粒子与粒子之间的距离减少，传热阻力减少，因此刚开始时热导率迅速增加；但当硅微粉用量达到一定程度后，体系中已形成有效的导热网络，这时再增加硅微粉的用量，灌封胶的热导率增速变缓。另外，从图4还可以看出，在相同硅微粉用量时，灌封胶A、灌封胶B、灌封胶C的热导率依次增大，这是由于KH－560和KH－570的“偶联”作用，改善了硅橡胶与填料的界面相容性，减少了界面缺陷及可能存在的空隙，降低了体系的热阻的缘故。

图4硅微粉用量对灌封胶热导率的影响

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总结

随着硅微粉用量的增大，有机硅电子灌封胶的黏度、热导率和相对介电常数增大，断裂伸长率和体积电阻率减小，而拉伸强度则先增大后减少。硅微粉经偶联剂处理后有利于提高有机硅电子灌封胶的性能，且KH－570改性硅微粉制备的灌封胶性能要好于用偶联剂KH－560改性硅微粉制备的灌封胶。

在灌封胶中加入180份KH－570改性硅微粉，灌封胶具有较好的综合性能。此时，灌封胶的黏度为·s，拉伸强度为3.73MPa，断裂伸长率为61%，热导率为0.63W/m·K，相对介电常数为3.96，体积电阻率为2.86×1014Ω·cm。

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